单模聚焦微波合成仪催化合成乙酸异戊酯

摘要:乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用单模聚焦微波合成仪,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比,催化剂用量、徵波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5:1,无水氯化钙–四氯化锡质量为4 g,徵波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。

微波单模合成仪-上海那艾

工业上乙酸异戊酯的合成传统方法是以浓硫酸为催化剂1],在酯化反应条件下由于硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用,导致一系列副反应的发生，使反应产物中含有少量醚﹑硫酸酯及羟基化合物,给产物的精制和原料的回收带来困难,从而也限制了其在食品工业上的应用2-3]。无水 CaCl和 SnCL都是良好的酯化反应催化剂。SnCl是较强的路易斯酸,无水CaC2是好的吸水、脱水剂,将二者协同应用于酯化反应中,有效地提高了酯化反应的酯化率[4。实验利用Discover微波精确有机合成系统，该有机合成系统是世界上唯一-无需机械转动的单模微波有机合成系统,也是唯一的通过内置系统软件控制所有条件和系统参数的微波合成系统[5-6]在传统加热方式相下,反应需几小时,在微波催化下几秒钟到几十分钟即可完成,其反应速度更快,酯化率更高,选择性更好[7-8]。以乙酸与异戊醇为原料,无水氯化钙-四氯化锡为催化剂,对乙酸异戊酯的合成进行了尝试,实验结果令人满意。

在常压下,利用单模聚焦微波辐射合成技术,对无水CaC - SnCL联合催化酯化反应的可能性进行了探讨,取得了较理想的效果。在联合催化剂法中将SnCL,良好的催化效果和无水 CaClp强脱水性有机的结合在一起,提高了酯化反应的酯化率,简化了后处理步骤。此方法与传统的加热合成方法比交,反应时间短﹑酯化率高,对设备几乎无腐蚀、不污染环境.操作简单、节约能源、为酯类的合成提供了新方法。在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为﹖ g,微波功率为120 W,微皮辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。