全自动蒸馏仪在氟灰化蒸馏-氟试剂比色法中应用

氟——灰化蒸馏— 氟试剂比色法

试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。

本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。

1 丙酮:需500ml.

2 盐酸(1+11):取10mL盐酸，加水稀释至120mL.

3 乙酸钠溶液(250g/L)：

4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀释至50mL.

5.氢氧化钠溶液(40g/L)：

6 茜素氨羧合剂溶液: 现配。称取0.19 g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40 g/L)使其溶解，加0.125g 乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500ml。

7 硝酸镁溶液(100 g/L):

8 硝酸镧溶液: 现配。称取0.11 g硝酸斓，用少量乙酸溶液溶解，加水至约225 ml，用乙酸钠溶液(250 g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至250mL。

9 缓冲液(pH4. 7):称取30 g无水乙酸钠，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4. 7，然后加水稀释至500mL.

10 氢氧化钠溶液(100 g/L):

11 酚酞一乙醇指示液(10 g/L):

12 硫酸(2+1):

13、氟标准使用液（5.0ppm）：

称取混匀试样5.00g (以鲜重计)，于30m1坩埚内，加5.0 m L硝酸镁溶液和0.5m L氢氧化钠溶液(100 g/L)、使呈碱性，混匀后浸泡0.5 h，置水浴上蒸干，再低温炭化，至完全不冒烟为止，移人马弗炉中，600度灰化6h，取出，放冷。

于坩埚中加10m L水，将数滴硫酸(2十1)慢慢加人坩埚中，防止溶液飞溅，中和至不产生气泡为止。将此液移人500mL蒸馏瓶中，用20mL水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶中。

于蒸馏瓶中加60mL硫酸(2+1)，数粒无氟小玻珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。馏出液用事先盛有5 mL水、7滴~20滴氢氧化钠溶液(100 g/L)和1滴酚酞指示液的50mL烧杯吸收，当蒸馏瓶内溶液温度上升至190℃时停止蒸馏(整个蒸馏时间约15 min-20 min),取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管3次~4次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收液移人50 mL容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯2次~3次，合并于容量瓶中。用盐酸(1+11)中和至红色刚好消失。用水稀释至刻度，混匀。吸取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0 mL氟标准使用液(相当0,1,3，5,7，9ug氟) 于25 mL带塞比色管中。分别吸取试样蒸馏液各10.0 mL于25 mL带塞比色管中。

各加2.OmL茜素氨羧络合剂溶液、3.0 mL缓冲液、6.0 mL丙酮、2.0 m L硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20m in，以75px比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。

那艾全自动蒸馏仪创新特点

在水质化验和食品检测中，蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立，操作繁琐;且由于缺乏蒸馏终点控制，常导致蒸馏失败，影响工作效率。本产品采用智能一体化设计，同时采用精密控温、智能终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置等技术手段，实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的，可广泛适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等领域的水样的挥发酚、氨氮的蒸馏操作;食品监测领域中的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及苯酚等的重蒸馏等。

仪器创新点

(1) 自动侦测蒸馏终点功能，自动停止加热，蒸馏体积控制在±2ml之内，自动化程度高;

(2) 密闭式冷却水自动降温及循环回流装置，无需外接冷却水源，节能降耗;

(3) 单点单控加热温度，控温精度高;

(4) 液晶显示加热温度;

(5) 自动关机功能，可任意设置工作时间(在0-150分钟之间)。